矿井气组分气相色谱检测方案主要包含仪器配置、检测方法、操作流程以及数据处理等方面,以下为你展开介绍:
一、仪器配置
检测器:常配备热导检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)等。TCD对所有物质均有响应,灵敏度适中,线性范围宽,可用于检测O₂、N₂等无机气体;FID对有机化合物灵敏度很高,可用于检测CH₄、C₂H₄、C₂H₆、C₂H₂等烃类气体。此外,还可根据需求配备电子捕获检测器(ECD)、火焰光度检测器(FPD)等,用于测定特定气体,如ECD可测定示踪气体SF₆,FPD可测定H₂S、SO₂等。
色谱柱:采用填充柱或毛细管柱,根据检测气体的种类和性质选择合适的固定相。例如,使用特殊的色谱柱组合,可分别检测H₂、N₂、O₂、CO、CO₂、烷烃、烯烃、炔烃的常量及微量组分。
进样系统:可采用自动进样器或手动进样方式,如十通阀自动进样,能实现一次进样对多种气体进行全分析,提高分析效率和准确性。
辅助设备:包括气体发生器(提供载气、燃气和助燃气)、转化炉(用于将CO、CO₂等气体转化为CH₄,以便在FID上检测)等。
二、检测方法
取样分析法:利用取样瓶或吸气球等容器提取井下空气试样,送往地面化验室用气相色谱仪进行分析。该方法定性准确、精度高,一次可测多种气体,适用于井下火区或需准确测定空气成分的场合,但采样、送检时间长,检测费用高。
快速测定法:利用便携式气相色谱仪在井下就地检测,快速测定出主要气体成分及有害气体浓度,具有操作方便、快速准确、费用低廉等优点,是目前普遍采用的测定方法。
三、操作流程
开机准备:打开气体发生器,观察空气、氢气、氮气三个压力表的指针是否达到规定位置(如空气在0.15Mpa左右、氢气在0.1Mpa左右、氮气在0.3Mpa左右)。三个压力表均达到规定数值后,打开色谱仪的电源开关,调节进样口温度、柱温、检测器温度。
点火:待温度达到设定温度时,将氢气按钮转到一定圈数,用点火把检测器上方点着,然后将氢气按钮转到合适位置。
进样:待信号稳定后,用进样针从取样钢瓶中取一定体积(如1ml)的样品,迅速注射到色谱仪中。
运行与记录:启动色谱仪运行程序,记录下峰形及试验数据。
关机:检测完后先灭检测器处的火焰,再把进样器、检测器关掉,把柱温调到较低温度(如8℃),待柱温降到室温,关闭色谱仪的电源开关。
四、数据处理
定性分析:根据各组分的保留时间来确定气体成分。在一定的色谱条件下,不同组分的保留时间是固定的,通过与标准样品的保留时间进行对比,可以确定样品中各组分的种类。
定量分析:采用外标法、内标法等定量方法,根据峰面积或峰高与气体浓度之间的线性关系,计算出样品中各组分的含量。例如,通过绘制标准曲线,将样品峰面积或峰高代入曲线方程,即可得到相应的气体浓度。
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