天然气分析仪的使用需遵循严谨的操作流程,涵盖安装调试、样品处理、参数设置、进样分析、数据处理及日常维护等关键环节,同时需严格遵守安全规范。以下是具体步骤与注意事项:
一、操作前准备
环境与设备检查
将仪器放置在平稳、通风良好的实验台上,避免阳光直射和温度剧烈变化(通常温度20-25℃,湿度<80%)。
检查电源电压是否稳定,接地良好,避免电压波动损坏仪器。
确认载气(如氦气、氮气)、燃气(如氢气)和助燃气(如空气)供应正常,气压符合仪器要求。
使用肥皂水或检漏仪检测气体管路接口,确保无泄漏。
样品预处理
气体样品需经过过滤、干燥(如使用硅胶或分子筛干燥管),去除水分和颗粒物。
液态或高压样品需减压至仪器允许范围,并通过进样阀或自动进样器注入。
试剂与耗材准备
根据分析需求准备标准气体、内标物等试剂,确保试剂纯度和有效期。
清理进样口、色谱柱连接处,避免杂质污染。检查过滤器、干燥管等配件是否清洁或需要更换。
二、仪器调试与参数设置
开机顺序
先开启载气和辅助气源,再打开仪器电源,最后启动计算机控制软件。
等待仪器自检完成,确保各模块(如检测器、温控系统)状态正常。
色谱条件设置
柱温:根据样品性质设置恒温或程序升温模式。
检测器温度:通常高于柱温,避免样品冷凝。
载气流速:根据色谱柱类型和样品复杂度调整(如0.5-5 mL/min)。
进样量:手动进样时使用专用注射器,确保定量环或进样口密封性;自动进样需校准进样体积,检查进样针是否堵塞。
分析方法选择
选择适合天然气组分的分析方法(如恒流模式或程序升温)。
输入标准气校正文件,确保定量准确性。
三、进样与检测
手动进样
使用气体注射器抽取处理后的样品,缓慢注入进样口,避免气泡产生。
启动分析方法,记录色谱图。
自动进样
将样品瓶放入自动进样器托盘,设置进样顺序和体积。
启动分析程序,仪器自动完成进样、分离和检测。
在线监测(可选)
连接在线分析系统,实时监测天然气组分变化(如甲烷、乙烷、丙烷、CO₂等)。
观察基线稳定性,若波动较大需检查气流或检测器状态。
四、数据处理与报告生成
色谱图分析
通过软件识别各组分峰,对比标准气保留时间定性。
使用外标法或内标法计算各组分浓度(如甲烷含量=峰面积×校正因子)。
报告输出
软件自动生成分析报告,包括组分含量、热值、密度等参数。
保存谱图、分析结果及参数设置,便于后续追溯。
五、日常维护与安全规范
定期维护
色谱柱:定期老化(如高温烘烤)以去除残留物,检查柱效是否下降。
检测器:清洁FID喷嘴,更换耗尽的点火丝或收集极。
管路清洁:每月检查气体管路,更换老化的密封垫或过滤器。
耗材更换:定期更换进样垫、衬管等易耗品,清洗进样口和检测器。
安全操作
防火防爆:远离明火、电火花等火源,严禁在仪器附近吸烟或使用易燃物品。确保实验室内通风良好,及时排出可燃气体。
个人防护:操作人员应穿戴实验服、护目镜、手套等防护装备,防止意外接触到有害气体或受到仪器伤害。
应急处理:熟悉气体泄漏、火灾等事故的应急处理方法,如立即关闭气源、使用灭火器灭火等。
关机流程
先关闭软件和仪器电源,再关闭气源(避免负压倒吸)。
若使用氢焰离子化检测器(FID),需等待离子室冷却后关闭氢气供应。
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