氧弹量热仪的测量过程

　　氧弹量热仪的测量过程基于能量守恒定律，通过测量样品在密闭氧弹中燃烧释放的热量，结合量热体系温度变化来计算热值。其详细测量过程如下：

　　一、实验准备

　　1、样品制备：

　　根据样品类型（如煤炭、食品等）进行预处理。例如，煤炭需粉碎至0.2mm以下，食品样品需冷冻干燥后研磨，以确保燃烧完。

　　使用高精度电子天平（如0.0001g级）称量样品，质量通常控制在0.8-1.2g范围内。

　　对于某些样品，可能需要添加粘结剂（如土豆米样品需添加25%玉米粉）并压制成型，以防止燃烧过程中飞溅。

　　2、仪器校准：

　　使用已知燃烧热的标准物质（如苯甲酸）进行热容量标定。通过测量标准物质燃烧时的温度变化，结合其已知热值，计算出量热体系的热容量。

　　检查氧弹的密封性能，确保其能承受高压氧气（通常为2-4MPa）并防止燃烧过程中气体泄漏。

　　清洗氧弹内壁，确保无残留物影响实验结果。

　　3、环境控制：

　　实验室温度波动应控制在一定范围内（如≤1℃/h），湿度控制在40-70%RH，以减少环境因素对测量结果的影响。

　　确保量热仪内外筒水温差异不超过规定值（如±2K），以补偿燃烧初期的热辐射损失。

　　二、测量步骤

　　1、安装氧弹：

　　将装有样品的坩埚放入氧弹的坩埚支架上。

　　连接点火丝，确保点火丝与样品接触良好，且不要触碰到两个电极以外的金属物体，防止短路。

　　向氧弹内加入适量蒸馏水（如10mL），以吸收燃烧过程中产生的酸性气体。

　　将氧弹头小心放入装有蒸馏水的氧弹筒内，旋转氧弹头并平稳地放到充氧器上充氧。充氧压力通常为2.8-3.0MPa，充氧时间45秒左右。

　　2、开始测量：

　　将充氧后的氧弹放入量热仪的内筒中，盖上仪器盖。

　　启动量热仪，输入样品信息（如质量、名称等）。

　　氧弹量热仪开始搅拌内筒中的水，以确保水温均匀。

　　启动点火装置，点燃样品使其在氧弹内燃烧完。燃烧过程中释放的热量被量热体系吸收，导致内筒水温升高。

　　3、数据记录与处理：

　　氧弹量热仪持续监测内筒水温变化，并绘制温度-时间曲线。

　　根据温度-时间曲线，扣除环境热交换影响（如通过雷诺校正法）。

　　结合量热体系的热容量和样品质量，计算样品的恒容燃烧热（Qv）。

　　对于含氮样品，还需进行硝酸生成热修正，以获得更准确的热值数据。

　　三、实验后处理

　　1、清洗氧弹：

　　实验结束后，从量热仪中取出氧弹，放置一段时间后缓慢泄压。

　　用室温水清洗氧弹内壁和坩埚等部件，确保无残留物影响下次实验。

　　擦拭干净氧弹并晾干，防止生锈和缩短使用寿命。

　　2、数据整理与分析：

　　将实验数据导出至计算机或云端平台进行进一步分析和管理。

　　根据实验结果评估样品的热值特性，为相关领域的研究和应用提供数据支持。