水质重金属检测仪的样品前处理步骤及干扰消除技巧

　　水质重金属检测结果的准确度，80%取决于样品前处理，尤其是使用国产快速水质重金属检测仪时，前处理不规范、干扰未消除，很容易出现数值偏高/偏低、重复性差等问题。本文整理适配多数水质重金属检测仪的标准化前处理流程+高频干扰消除技巧，可直接用于实验室、现场快检、企业自检。

　　一、水质重金属检测仪样品前处理通用步骤

　　适用于地表水、地下水、饮用水、污水、废水等样品，兼容比色法、阳极溶出伏安法等主流重金属检测仪。

　　1.样品采集与固定

　　用洁净聚乙烯瓶采集水样，采样量≥250mL；

　　检测重金属需立即加酸酸化：加入优级纯硝酸，调节pH＜2，防止金属离子吸附瓶壁；

　　避光冷藏（0~4℃）保存，24小时内完成检测。

　　2.悬浮物/浊度预处理

　　清澈水样：直接待测；

　　浑浊/含悬浮物水样：用0.45μm滤膜过滤或3000r/min离心3~5min，去除泥沙、藻类、颗粒物；

　　禁止直接检测浑浊样，否则会造成光路干扰、电极污染。

　　3.样品消解（针对污水/废水/复杂水样）

　　若水样含油类、有机物、络合物，需要简单消解：

　　取50mL水样于烧杯；

　　加入1~2mL浓硝酸+0.5mL高氯酸（低毒安全型）；

　　电热板低温加热（100~120℃），至溶液澄清、近干；

　　冷却后用去离子水定容至刻度，待测。

　　注：快速检测仪可采用*简化湿法消解，无需高温高压，适配现场操作。*

　　4.pH调节

　　多数重金属检测需控制pH范围（一般pH 2~5）：

　　用稀硝酸或微调pH；

　　pH过高易生成氢氧化物沉淀，导致结果偏低。

　　5.空白样与平行样制备

　　空白样：用超纯水按同样步骤处理，扣除试剂/器皿背景值；

　　平行样：同一样品做2组平行，相对误差≤5%为有效。

　　二、水质重金属检测常见干扰及消除技巧

　　使用莱恩德水质重金属检测仪时，色度、浊度、余氯、共存离子、有机物是主要干扰，对应消除技巧如下：

　　1.浊度/悬浮物干扰

　　干扰表现：吸光度偏高、数值虚高；

　　消除方法：

　　1）0.45μm滤膜过滤；

　　2）离心沉降；

　　3）静置后取上清液（应急快检）。

　　2.色度干扰（污水、地表水常见）

　　干扰表现：比色法读数偏差；

　　消除方法：

　　1）样品做色度空白校正；

　　2）活性炭吸附脱色（不吸附重金属）；

　　3）稀释法降低色度影响。

　　3.余氯/氧化性物质干

　　干扰表现：氧化显色剂、破坏检测体系；

　　消除方法：

　　加入硫代硫酸钠溶液（Na₂S₂O₃）脱氯，搅拌静置1~2min即可。

　　4.共存金属离子干扰

　　如铜、锌、铁、锰等干扰铅、镉、砷、汞检测：

　　消除方法：

　　1）加入掩蔽剂（如柠檬酸三钠、EDTA二钠、酒石酸钾钠）；

　　2）选择特异性显色/检测试剂，提高抗干扰能力；

　　3）仪器自带抗干扰算法/双波长校正，直接启用。

　　5.有机物/油类干扰

　　干扰表现：乳化、显色异常、电极中毒；

　　消除方法：

　　1）萃取除油；

　　2）低温湿法消解破坏有机物；

　　3）无水硫酸钠脱水除油。

　　6.高盐度干扰（海水、工业废水）

　　干扰表现：基体效应大、重复性差；

　　消除方法：

　　1）标准加入法检测；

　　2）适度稀释样品；

　　3）使用适配高盐基体的专用试剂。

　　三、适配国产水质重金属检测仪实操要点

　　前处理全程使用玻璃/聚乙烯器皿，避免金属溶出污染；

　　试剂一律用优级纯，降低空白值；

　　电极型仪器前处理后需清洗电极，避免残留干扰；

　　复杂水样优先消解+过滤+掩蔽三步联用，结果很稳定。