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火焰原子吸收光谱仪的操作步骤及注意事项

更新时间:2025-08-07点击次数:78

  火焰原子吸收光谱仪的正确操作涵盖开机准备、参数设置、点火与进样、样品测试、关机清理等步骤,需严格遵循安全规范并定期维护设备。以下是具体操作步骤及注意事项:

  一、开机准备

  检查气路与电源

  确认空气压缩机、乙炔气瓶(或乙炔-氧化亚氮气瓶)连接牢固,无漏气现象。

  空气压缩机压力设为0.3-0.5 MPa,乙炔气出口压力调节至0.05-0.15 MPa(高温燃烧需0.1-0.13 MPa)。

  检查通风系统是否正常工作,确保实验环境通风良好。

  开启仪器与软件

  接通主机电源,预热10-20分钟(部分仪器需预热30分钟以上)。

  打开计算机,启动配套软件,选择仪器型号及工作模式(火焰法)。

  安装与预热元素灯

  根据待测元素安装空心阴极灯,记录灯位以便后续操作。

  预热当前待测元素灯,同时可预热下一个待测元素灯以节省时间。

  二、参数设置

  新建分析方法

  在软件中创建新方法,输入元素名称、灯电流、狭缝宽度、波长等参数。

  设置校正曲线类型(非线性校正),配置标准溶液浓度梯度(如Fe:0.3-5.0 mg/L),确保浓度间隔等间距且不超过一点浓度的10倍。

  优化仪器条件

  调节燃烧头高度和角度,使光斑通过原子化器中心。

  点燃火焰后,吸入1%硝酸溶液调节零点,再吸入超纯水调节99.99%吸收值。

  三、点火与进样

  点火操作

  打开空气压缩机至设定压力,缓慢开启乙炔气瓶总阀,调节出口压力至目标值。

  按下点火按钮点燃火焰,观察火焰颜色(蓝色为正常,黄色或红色需调整气体比例)。

  火焰点燃后,吸入去离子水清洗进样系统,避免干烧。

  进样测试

  将进样管插入标准溶液,依次测试校正曲线各点,记录吸光度值。

  校正曲线相关系数应≥0.995(部分标准允许≥0.900),否则需重新调整参数或清洗仪器。

  测试样品溶液,读取吸光度值或记录吸收谱图。

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  四、关机清理

  清洗进样系统

  测试完成后,将进样管放入1%硝酸溶液中吸喷5分钟,再放入超纯水中吸喷5分钟。

  然后将进样管置于空气中吸喷3分钟,清除残留液体。

  关闭气源与电源

  先关闭乙炔气瓶总阀,待火焰自动熄灭后,关闭乙炔进气阀和空气压缩机。

  退出软件,关闭仪器主机及计算机电源,断开通风系统。

  清空废液容器,排放空压机储气罐中的气体和水(有油空压机需每日排放,无油空压机每半年排放一次)。

  五、日常维护与安全注意事项

  燃烧头清洗

  每日测试后观察燃烧头,若火焰有缺口或发黄,需拆卸燃烧头,在0.5%硝酸溶液中浸泡过夜,再用超声波清洗10分钟,蒸馏水冲洗后晾干。

  雾化器维护

  定期清洗雾化器和雾化室,拆卸元件后用超声波清洗,蒸馏水冲洗后重新组装,并调整撞击球位置。

  安全操作规范

  操作时严禁漏气,气瓶间需保持通风。

  点火前确保水封已加满水,防止回火。

  火焰原子吸收光谱仪运行中若突然停电,需立即关闭所有电源开关,待来电稳定后重新开机。

  避免在高温高湿环境中使用仪器,必要时开启空调或除湿机。

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